光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度。可分为两种类型:①.单道扫描式:单道扫描式是通过单出射狭缝在光谱仪焦面上的移动(或转动光栅),在不同时间接收不同元素的分析线(间歇式测量);②.多道固定狭缝式:多道固定狭缝式则是安装多个狭缝和光电倍增管(多达70个;一个出射狭缝和一个光电倍增管,可接受一条谱线,构成一个测量通道),同时测定多个元素的谱线。 现在多用多道光电直读光谱仪。 一、 多道等离子体光电直读发射光谱仪 由于ICP光源具有很多优点,所以, 目前多道光电直读等离子体发射光谱仪中占主导地位。如图7-19所示。 ICP炬管发射的辐射经入射狭缝射到凹面光栅上,经色散后,不同波长的光分别聚焦在预先设定的,排在罗兰圆上不同的得出射狭缝上,然后由反射镜反射至各自的PMT上。 罗兰圆:Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上存在着一个直径为R的圆,不同波长的光都成像在圆上,即在圆上形成一个光谱带; 凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用(凹面反射镜将色散后的光聚焦),如下图所示。 |
特点: (1) 多达70个通道可选择设置,同时进行多元素分析,这是其他金属分析方法所不具备的; (2) 分析速度快,准确度高; (3) 线性范围宽,4~5个数量级,高、中、低浓度都可分析; 缺点:出射狭缝固定,各通道检测的元素谱线一定; 改进型:n+1型ICP光谱仪,即在多道仪器的基础上,设置一个扫描单色器,增加一个可变通道; 二、全谱直读等离子体光谱仪 采用CID阵列检测器,[CID:电荷注入式检测器(charge injection detector,CID),28×28mm半导体芯片上,26万个感光点阵( 每个相当于一个光电倍增管)];可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线;中阶梯光栅分光系统,仪器结构紧凑,体积大大缩小;兼具多道型和扫描型特点; |
仪器特点: (1) 测定每个元素可同时选用多条谱线; (2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定; (3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性; (4) 1ml的样品可检测所有可分析元素; (5) 扣除基体光谱干扰; (6) 全自动操作; (7) 分析精度:CV 0.5%。 |
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