一、适用范围 本方法适用于测定汽油和石脑油以及铂重整原料油中微量(2~100μg/kg)铅的测定。 二、方法概述 试样被溴氧化成二价铅后,用稀硝酸萃取,以柠檬酸铵、氰化钾及无水亚硫酸钠为缓冲溶液,控制PH值为8-9,以双硫腙为显色剂与二价铅生成红色络合物,用氯仿萃取,以752紫外-可见分光光度计在530nm处测其吸光度,由标准曲线中查出样品吸光度对应铅的微克数,计算试样中铅含量。 三、仪器及材料 1、752紫外-可见分光光度计。 2、3cm比色皿。 3、分液漏斗250、500、1000ml。 4、容量瓶100、1000、2000ml。 5、量筒25、50、100、500ml。 6、吸量管2、5、10ml。 7、石油密度计 SY-Ⅱ型。 8、移液管10ml。 四、试剂 1、氨水 GR。 2、溴-四氯化碳溶液:取450g溴溶于500ml四氯化碳(AR)中。 3、配制缓冲溶液:取25g柠檬酸铵(AG)和75g无水亚硫酸钠(AR)放到500ml烧杯中,加入280ml去离子水加热溶解。冷却至室温后,加入30ml氨水,将其转移至1L分液漏斗中,加入25ml氯仿和20ml双硫腙,振摇2min后,静止分层,弃去氯仿层,如氯仿层显红色,则反复抽提。至氯仿层不显红色为止。称取10g氰化钾溶解于20ml去离子水中,将上述脱铅溶液和氰化钾溶液合并,用氨水稀释至2L备用。 4、双硫腙溶液: 称取25mg双硫腙溶解于500ml氯仿中,贮存于棕色瓶中,放置在冰箱内。 5、氯仿(AR)。 6、本实验所用的蒸馏水应符合GB6682-92标准中规定的二级实验室用水。 五、配制标准溶液 称取0.7992g硝酸铅(AR)放入250ml烧杯中,加入100ml水溶解,并定量地转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,其浓度为0.5mg/ml,取上述溶液10ml,用水稀释至1000ml容量瓶中,则其浓度为0.005mg/ml。 |
六、绘制标准曲线 1、在脱铅的六个250ml分液漏斗中,分别用微量滴定管加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml上述(每ml含0.005mg铅)标准溶液。 2、分别加入100ml1%的稀硝酸,30ml氯仿,振遥1min,静止3min,弃去氯仿层。 3、量取25ml氯仿加入250ml分液漏中振摇20~30s,静置2分钟,弃去氯仿层。 4、重复用氯仿洗涤,至下层氯仿层无色透明。 5、加入50ml缓冲液,10ml氯仿,振摇30s,弃去氯仿层。 6、准确加入5ml双硫腙溶液和10ml氯仿,摇动1分钟,静置3分钟。 7、将下层有色溶液用滤纸滤到3cm比色皿中,以氯仿为参比液,用752型分光光度计在530nm处分别测其吸光度。 8、以吸光度纵坐标,铅的微克数为横坐标,绘制标准曲线。 七、实验步骤 1、用量筒量取200ml试样(视铅含量而定,一般控制在0.002~0.005mg之间),用石油密度计测其密度,倒入500ml分液漏斗中。(做平行实验)。 2、用滴管滴加溴-四氯化碳溶液,直至溴的桔黄色保持1分钟不变色。 3、用吹风机加热溶液45℃,保持1分钟,然后慢慢冷却至30℃。 4、加入100ml1%的稀硝酸,30ml氯仿,振摇1分钟,静置3分钟,将下层含铅溶液转移到250ml分液漏斗中。按照(六)下的3、4、5、7、步骤操作。 5、同时做空白实验。 6、根据吸光度,由工作曲线求出相应的铅含量。 八、允许差 对于测得铅浓度在1~20ug/kg,平行试验偏差在2ug/kg以内;对于测得铅浓度在20~100ug/kg或以上的,平行试验相对偏差在10%以内。 九、注意事项 1、本方法所用玻璃,使用前必须用1:1热硝酸浸洗,以脱铅。 2、氰化钾为剧毒品,应妥善保管,称样时要戴橡胶手套,避免与身体裸露部分接触。 3、溴的刺激与腐蚀性都很强,使用时要注意。 4、双硫腙呈微绿色,应保存在冰箱中,有效期一个月,失效后呈黄色。 5、溴和有机物作用,反应温度和时间对反应有很大关系,均应符合操作规程的规定。 6、用氯仿萃取对防止干扰有很大关系,故必须仔细分离干净。 |
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