一、原理: 本仪器为卡尔-费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点。 根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ,溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔-费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。 反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔-费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围: 1、仪器性能: a、测量范围:30×10-6~100%。 2、适应范围: 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔-费休法可直接测定的化合物包括: 测定水份含量在0.1%~10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。 本仪器性能好,使用方便。已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。 三、仪器特点: 本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有: 1、电源电压为交流220伏,经变压整流,稳压,保证二次仪表的稳定可靠。 四、仪器主要部件规格: 1、反应瓶1只,铂电极1支,滴定管2套,双连球1只,小干燥管2只。电源线1根。 |
五、操作方法: (一)、开机准备工作: 1、打开包装箱,如图安装好仪器。 (二)、测量方法: 1、滴定甲醇的水份:(确定终点) 用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔-费休试剂滴定甲醇中的水份,此时电流表指示数值开始上升,随着卡尔-费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色,当电流表接见45μA~48μA处,并基本不变,即可认为此值为滴定终点值。 2、标定卡尔-费休试剂: 用双链球加压使卡尔-费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水(G-标准水),通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时电流表数会由大变小直至最小。这时,应进行滴定,随着卡尔-费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当电流表到达终点值且基本不变,即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔-费休试剂体积(单位为毫升),并进行卡尔-费休试剂滴定度T的计算: 计算公式:T=G÷V 式中: G—标定时注入标准水的重量(单位为毫克,1毫升水重1毫克);V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升); 3、样品测定:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。 a、液体样品的测定:用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,下同)取样品,通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中,然后进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔-费休试剂量V(单位:毫升)。 4、百分含量计算:百分含量=T×V÷G 式中:V-滴定消耗卡尔-费休试剂的体积(毫升);T-卡尔-费休试剂滴定度;G-样品的重量(毫克); 六、安全维修: 1、卡尔-费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 |
七、一般性故障处理: 1、当仪器开关置于“校正”处,表头无反应,则检查波段开关、校正电位器、以及表头接线是否脱开。
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