5、操作步骤
在测量前首先应接好连接激光粒度仪与计算机的连线,开启计算机,然后打开仪器,让它预热半小时左右,使激光器输出功率达到稳定。将被测样品配置成一定浓度的悬浮液,对悬浮液的要求是颗粒能均匀地分散在溶液中但不溶解、变形及产生其它物理和化学变化。在分散固体颗粒时,应根据颗粒的特性,可以使用磁力搅拌器,也可以使用超声分散器来进行分散,必要时还需加入少量的分散剂,以获得较好的分散效果。在上述准备工作完成后,即可运行程序,进入测量操作。
运行程序后,计算机显示菜单和快捷键,菜单如下: 每项菜单下都有一些选项,用户可以根据自己的需要进行选择。 同时主页上还出现了一些快捷键,它们的功能是比较常用的。
下面将各个快捷键的功能介绍如下: 打开测量数据文档,提取用户所需文件。 保存测量数据文档,用户将所需文件存盘。 用户将测量结果报告及分布曲线通过计算机打印出来。 点击该键程序自动跳出一对话框,其中样品名由用户输入;距离一般选择100;串口选择1或2;曲线幅值可选2~4。 (测量无颗粒样但有纯液体时的散射光分布)点击该键程序即将背景信号检测下来,同时显示光电接受器曲线幅度和数值。测量时,应先在样品池(比色皿)中注入清水或纯液体,放入样品池底座相应的凹槽内,点击该键,这时计算机屏幕上显示光强的分布情况,盖上盖子,待信号稳定后点击退出测量键。相应数据已自动保存在计算机的内存中。 (测量样品池中有颗粒时的散射光分布)点击该键程序将样品信号检测下来,同时显示光电接受器曲线幅度和数值。测完背景光后,把制备好的被测颗粒的悬浮液放入样品池中,点击该键,这时计算机屏幕上显示光强的分布情况,盖上盖子,待信号稳定后点击退出测量键。相应数据已自动保存在计算机的内存中。在测量时应注意观察计算机屏幕显示的OB值来控制样品池中颗粒的浓度,一般OB值在要求在0.2~0.5之间,因此在往样品池中滴入被测颗粒的悬浮液时应注意加入的量。 点击该键程序将以切换的方式向用户提供信号检测数据和检测的计算结果。 该键的功能一般用于打开以前保存的数据,计算后得到结果。 该键只用于测量背景或测量信号后,当用户认为测量已完成,点击该键程序即将测量结果保存起来用于后面的计算。 退出整个程序。
计算机显示的菜单的大多数功能快捷键都已包括,以下是二个重要的计算模式: R-R分布:(按R-R分布函数计算颗粒粒径大小和分布)背景光和信号光测量完成后,选择该项进入计算程序。 自由分布:(按自由分布计算颗粒粒径大小和分布)背景光和信号光测量完成后,选择该项进入计算程序。
用户可根据被测样品的实际情况选择计算模式。具体的操作步骤如下: 1.先打开计算机,然后打开仪器电源开关,预热半小时左右,使激光器输出功率稳定。 2.准备一干净的比色皿,表面须用酒精等清洗干净,然后晾干,确保表面无异物。然后在比色皿中注入纯净水,水面的高度为比色皿高度的2/3左右,注意水的表面一定要盖过激光束在比色皿上5mm的位置。 3.打开样品室盖板,将装有纯净水的比色皿放入样品室的固定槽内,然后拿开探测器前面的挡板,调整比色皿的位置使反射至探测器的光斑稍微往上偏离,保证反射光斑没有照在探测器的接受面上,然后盖上盖板。 4.运行主程序。单击主程序菜单上的快捷键“输入数据”按钮,在弹出的对话框中,依次输入“样品名称”,“串口类型”,“曲线幅值”和选择“距离”后,单击“确定”退出。 5.点击快捷键“测量背景”,1~2秒后单击快捷键“退出测量”,完成背景光的测量。理想的背景光从测量结果是:第1、2环最大(最好是第一环为最大),从第6环起以后各环的数值应该是比较小而且依次递增或基本相同,如果中间有峰值或最后几环数值过大(一般大于100时)则说明比色皿不干净或纯净水中有杂质,需要重新清洗或更换纯净水。 6.打开样品室盖板,取出比色皿,向其中加入待测的样品(样品应充分分散,常用的方法是使用超声分散器来进行分散),然后将样品放入样品室内的固定槽中,此时比色皿位置的调整同步骤3,调整好后盖上盖板。 7.点击快捷键“测量信号”。此时请注意主程序界面上的OB值(反映溶液的浓度),如果OB值小于0.3,说明溶液浓度过稀,则需要取出比色皿,向其中加入适量待测样品;如果OB值大于0.5,说明溶液浓度过浓,需要进行适当稀释。当OB值为0.3~0.5之间时,1~2秒后单击快捷键“退出测量”,完成信号光的测量。注意,重新放入比色皿时要保证方向与测背景光时的一致。 8.步骤7中在最后单击快捷键“退出测量”后,程序自动弹出一个对话框用于选择粒径的分布模型,点击每个模型前的圆圈即可作相应的选择。用户根据实际的测量粒子可选择相应的分布模型。单击“OK”退出。 9.步骤8中单击“OK”按钮后,程序自动弹出一个用于显示结果的对话框,单击“显示计算结果”则可显示出测量粒子的粒径分布数值结果;单击“显示图形”则可显示粒子的粒径分布的图形。 10.本次测量完成后,可以根据用户的需要再次点击快捷键“测量信号”,对同一比色皿中的溶液进行重复测量。在每次重复测量之前,注意应对溶液和粒子均匀混合(一般是取出比色皿后上下轻轻地摇动一到两次),避免因时间过长使得溶液中的粒子下沉导致测量结果不准确。 11.单击快捷键打印。
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